石墨炉原子吸收光谱法测定保健品松花粉中痕量铅

实验通过采用优级纯以上试剂降低本底,多道程序清洗器皿控制污染,通过控制酸量改善测定铅的信噪比,降低检出限,引入基体改进剂磷酸二氢铵消除基体干扰.优化石墨炉检测条件下,松花粉样品中铅的加入平均回收率达到90％以上.使用标准物质(茶叶GBW10016)对该方法进行了验证,结果表明铅的测定值在标准物质的保证值范围内.该方法能...     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定花茶中砷形态

应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术,建立了花茶中6种砷形态:亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱的分析方法。样品在真空条件下采用水-磷酸进行提取,用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱,以碳酸铵溶液和硝酸铵+磷酸氢二铵作为流动相进行梯度洗脱,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。方法学验证表明:在0.5～50μg/L范围内各砷形态线性良好,线性相关系数(r2)都大于0.999,定量限为0.5μg/L,加标回收率在89.9%～104.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%～4.2%之间。方法适用于各类花茶中的6种砷形态分析。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定山茶油中的镉

《食用油卫生标准》GB2716-2005中对重金属铅和砷都有明确的限量规定（小于0.1 mg/kg）,但对于镉元素并没有限量规定。为此,选取目前较为热门的山茶油,建立硝酸和过氧化氢为酸体系,湿法消解-石墨炉原子吸收测定其中镉的含量,通过对山茶油的毛油和精炼油的测定,均有检出,与已报道的其它植物油中含量水平相当;方法的检出限为0.058 μg/kg,RSD为12%,回收率为84%~103%。方法可靠,灵敏度高。